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怎样洗去土壤中的石油醚?

来源:www.xajhrjy.com发表时间:2018-10-15

 1.土样的提取称取经风干过60目筛的土壤20.00g(另取10.00g测定水分含量)置于小烧杯中,加2mL水,4g硅藻土,充分混合后,全部移入滤纸筒内,上部盖一滤纸,移入脂肪提取器中。加入80mL(1:1)石油醚—丙酮混合液浸泡12h后,加热回流提取4h。回流结束后,使脂肪提取器上部有积聚的溶剂。待冷却后将提取液移入500mL分液漏斗中,用脂肪提取器上部溶液分3次冲洗提取器烧杯,将洗涤液并入分液漏斗中。向分液漏斗中加入300mL2%硫酸钠水溶液,振摇2min,静止分层后,弃去下层丙酮水溶液,上层石油醚提取液供纯化用。 

  2.纯化在盛有石油醚提取液的分液漏斗中,加入6mL浓硫酸,开始轻轻振摇,并不断将分液漏斗中因受热释放的气体放出。以防压力太大引起爆炸,然后剧烈振摇1min。静止分层后弃去下部硫酸层。用硫酸纯化数次,视提取液中杂质多少而定,一般1~3次,然后加入100mL2%硫酸钠水溶液,振摇洗去石油醚中残存的硫酸。静止分层后,弃去下部水相。上层石油醚提取液通过铺有1cm厚的无水硫酸钠层的漏斗(漏斗下部用脱脂棉支撑无水硫酸钠),脱水后的石油醚收集于50mL容量瓶中,无水硫酸钠层用少量石油醚洗涤2~3次。洗涤液也收集于上述容量瓶中,加石油醚稀释至刻度,供色谱测定。

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